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技術(shù)文章

熱解裂解氣相色譜分析法簡介

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熱解氣相色譜法又稱裂解氣相色譜法,是使大分子物質(zhì)(如高聚物、生化試樣)在熱解器中加熱到幾百攝氏度或更高溫度,迅速熱解成小分子碎片,并直接進入氣相色譜儀進行分析的方法。由于碎片的組成和相對含量與被測物質(zhì)的結(jié)構(gòu)、組成有一定的對應(yīng)關(guān)系,因此,每種物質(zhì)的熱解色譜圖具有各自的特征,稱為指紋熱解譜圖,可作為定性的依據(jù)。同時也可以利用熱解譜圖中能反映物質(zhì)結(jié)構(gòu)、組成的特征碎片來定性和定量地分析混合物中各組分。由于熱解譜圖隨實驗條件不同而變化,為得到能重復的,在不同實驗室間可互相比對的熱解譜圖,

以下3個參數(shù)至關(guān)重要:

①將樣品中加熱到預定熱解溫度所需的時間。

②與樣品接觸的部件所用材料。在熱解溫度下,有的物質(zhì)(如石英和鐵)產(chǎn)生催化作用,會改變熱解產(chǎn)物的分布;鉑和金是制作熱解器的常用材料。

③熱解器產(chǎn)物體積應(yīng)盡可能小,并能馬上進入載氣流中,保持在均勻溫度下。常用的熱解器有:①管式熱解器;②熱絲熱解器;

③居里點熱解器;

④激光熱解器。熱解色譜法可克服通常氣相色譜法的不足,分析通常GC不能分析的一些試樣,適用于高聚物、生物大分子、微生物和高沸點有機物的分析。

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